Analito: análise qualitativa e quantitativa, etapas - Ciência - 2023


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o analito é uma espécie química (íons, moléculas, agregados poliméricos), cuja presença ou concentração se deseja saber em um processo de medição química. Quando se trata do processo de medição, refere-se a qualquer uma das técnicas analíticas existentes, sejam clássicas ou instrumentais.

Para estudar o analito, é necessária uma "lupa química" que permita a sua visualização de forma a identificá-lo no ambiente que o rodeia; este meio é conhecido como matriz. Da mesma forma, é necessária uma regra, que é construída a partir de padrões com concentração e valores de resposta conhecidos (absorvâncias, tensão, corrente, calor, etc.).

As técnicas clássicas para determinar ou quantificar o analito geralmente consistem em reagir com outra substância cuja composição e concentração são exatamente conhecidas. É uma comparação com uma unidade padrão (conhecida como titulante) para saber a pureza do analito através dela.


Já os instrumentais, embora possam ter o mesmo princípio clássico, procuram relacionar uma resposta física à concentração do analito. Dentre essas técnicas podemos citar globalmente: espectroscopia, calorimetria, voltametria e cromatografia.

Análise qualitativa e quantitativa do analito

A análise qualitativa consiste na identificação dos elementos ou substâncias presentes em uma amostra por meio de um conjunto de reações específicas. E a análise quantitativa busca determinar quanto de uma determinada substância está presente em uma amostra.

A substância determinada costuma ser chamada de componente ou analito desejado e pode constituir uma pequena ou grande parte da amostra estudada ou analisada.

Se o analito for mais de 1% da amostra, é considerado um componente principal; enquanto que se constituir entre 0,01 a 1%, é considerado um componente menor da amostra. E se a substância representar menos de 0,01% da amostra, o analito é considerado um componente vestigial.


A análise quantitativa pode ser baseada no tamanho da amostra retirada e as análises geralmente podem ser divididas da seguinte forma:

-Macro, quando o peso da amostra for maior que 0,1 g

-Semimicro, com amostras entre 10 a 100 mg

-Micro, com amostras de 1 a 10 mg

-Ultramicro, amostras da ordem de microgramas (1 μg = 10-6 g)

Etapas da análise quantitativa

A análise quantitativa de uma amostra consiste em quatro etapas:

-Amostragem

-Converter o analito em uma forma adequada para sua medição

-Medição

-Cálculo e interpretação das medições.

Amostragem de analito

A amostra selecionada deve ser representativa do material do qual foi extraída. Isso implica que o material deve ser o mais homogêneo possível. Portanto, a composição da amostra deve refletir a do material de onde foi retirada.


Se a amostra for selecionada com o devido cuidado, a concentração do analito nela encontrada será a do material em estudo.

A amostra consiste em duas partes: o analito e a matriz na qual o analito está imerso. É desejável que a metodologia utilizada para a análise elimine, na medida do possível, a interferência das substâncias contidas na matriz.

O material no qual o analito vai ser estudado pode ser de diferentes naturezas; por exemplo: um líquido, uma porção de uma rocha, uma porção de um solo, um gás, uma amostra de sangue ou outro tecido, etc. Portanto, o método para colher uma amostra pode variar dependendo da natureza do material.

Se um líquido for analisado, a complexidade da amostragem dependerá se o líquido é homogêneo ou heterogêneo. Da mesma forma, o método de coleta de uma amostra de um líquido depende dos objetivos que o estudo pretende desenvolver.

Transformação do analito em uma forma mensurável

O primeiro passo nesta fase de utilização do método analítico quantitativo é a dissolução da amostra. O método usado para este propósito varia com a natureza do material em estudo.

Embora cada material possa apresentar um problema específico, os dois métodos mais comuns usados ​​para dissolver amostras são:

-Tratamento com ácidos fortes, como os ácidos sulfúrico, clorídrico, nítrico ou perclórico

-Fusão em fluxo ácido ou básico, seguida de tratamento com água ou ácido.

Antes de fazer a determinação da concentração do analito na amostra, o problema das interferências deve ser resolvido. Estes podem ser produzidos por substâncias que respondem positivamente aos reagentes usados ​​na determinação do analito, o que pode causar resultados falsos.

Também a interferência pode ser de tal magnitude que impede a reação do analito com os reagentes usados ​​em sua determinação. As interferências podem ser eliminadas alterando sua natureza química.

O analito também é separado da interferência por precipitação da interferência, utilizando reagentes específicos para cada caso.

Medição

Esta etapa pode ser realizada por métodos físicos ou químicos, nos quais são realizadas reações específicas ou seletivas para o analito. Ao mesmo tempo, as soluções padrão são processadas da mesma maneira que permitem a determinação da concentração do analito por comparação.

Em muitos casos, é necessário o uso de técnicas instrumentais destinadas a resolver problemas na análise química de substâncias, tais como: espectroscopia de absorção, fotometria de chama, gravimetria, etc. A utilização dessas técnicas permite a identificação da presença do analito na amostra e sua quantificação.

No decurso da análise instrumental quantitativa, devem ser preparadas soluções de concentração conhecida (padrões ou padrões) para as quais se determine a resposta na aplicação do método de construção de uma curva de calibração (que serve como "regra química"). .

É importante projetar e usar brancos adequados que possam fornecer informações sobre possíveis erros na análise e sobre a quantidade mínima de analito que pode ser determinada com o método usado.

Os brancos fornecem informações sobre a qualidade dos reagentes e a metodologia aplicada.

Cálculo e interpretação das medições

Uma vez obtidos os resultados, procedem à análise estatística.

Inicialmente, calcula-se a média dos resultados, bem como o desvio padrão por meio de metodologia adequada. Posteriormente, calcula-se o erro de aplicação do método e, comparando-o com as tabelas estatísticas, determina-se se o erro cometido na obtenção dos resultados da concentração do analito está dentro dos limites permitidos.

Referências

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