Cromatografia de gás: como funciona, tipos, peças, usos - Ciência - 2023

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o cromatografia em fase gasosa (CG) é uma técnica analítica instrumental usada para separar e analisar os componentes de uma mistura. É também conhecida pelo nome de cromatografia de partição gás-líquido, que, como veremos adiante, é a mais adequada para se referir a essa técnica.

Em muitas áreas da vida científica, é uma ferramenta indispensável nos estudos de laboratório, pois é uma versão microscópica de uma torre de destilação, capaz de gerar resultados de alta qualidade.

Como o próprio nome indica, utiliza gases no desenvolvimento de suas funções; mais precisamente, são a fase móvel que carrega os componentes da mistura.

Esse gás carreador, que na maioria das vezes é o hélio, viaja pelo interior de uma coluna cromatográfica, enquanto ao mesmo tempo todos os componentes se separam.

Outros gases portadores usados para esse propósito são nitrogênio, hidrogênio, argônio e metano. A seleção destes vai depender da análise e do detector acoplado ao sistema. Na química orgânica, um dos principais detectores é o espectrofotômetro de massa (MS); portanto, a técnica adquire a nomenclatura CG / EM.

Assim, não só são separados todos os componentes da mistura, mas também são conhecidas suas massas moleculares e, a partir daí, sua identificação e quantificação.

Todas as amostras contêm suas próprias matrizes e, como a cromatografia é capaz de "esclarecê-las" para o estudo, tem sido um auxílio inestimável para o avanço e desenvolvimento de métodos analíticos. E também, junto com ferramentas multivariadas, seu escopo pode subir a níveis insuspeitados.

Como funciona a cromatografia gasosa?

Como funciona essa técnica? A fase móvel, cuja composição máxima é a do gás portador, arrasta a amostra pelo interior da coluna cromatográfica. A amostra líquida precisa ser vaporizada e, para garantir isso, seus componentes devem ter altas pressões de vapor.

Assim, o gás transportador e a amostra gasosa, volatilizada da mistura líquida original, constituem a fase móvel. Mas qual é a fase estacionária?

A resposta depende do tipo de coluna com a qual a equipe trabalha ou exige a análise; e, de fato, essa fase estacionária define o tipo de CG considerado.

Separação

A imagem central representa de forma simples a operação de separação dos componentes dentro de uma coluna em CG.

As moléculas do gás portador foram omitidas para não serem confundidas com as da amostra vaporizada. Cada cor corresponde a uma molécula diferente.

A fase estacionária, embora pareça ser as esferas laranja, é na verdade uma fina película de líquido que umedece as paredes internas da coluna.

Cada molécula irá se dissolver ou vai distribuir diferentemente no referido líquido; Aqueles que mais interagem com ele são deixados para trás, e aqueles que não o fazem avançam mais rapidamente.

Consequentemente, ocorre a separação das moléculas, como pode ser visto com os pontos coloridos. Diz-se então que os pontos ou moléculas roxas vai escapar primeiro, enquanto os azuis virão por último.

Outra maneira de dizer o acima é esta: a molécula que foge primeiro tem o menor tempo de retenção (T_R).

Assim, você pode identificar o que são essas moléculas por comparação direta de seus T_R. A eficiência da coluna é diretamente proporcional à sua capacidade de separar moléculas com afinidades semelhantes para a fase estacionária.

Detecção

Após a separação conforme mostrado na imagem, os pontos escaparão e serão detectados. Para isso, o detector deve ser sensível a perturbações ou alterações físicas ou químicas causadas por essas moléculas; e depois disso, ele responderá com um sinal que é amplificado e representado por meio de um cromatograma.

É então nos cromatogramas que podem ser analisados os sinais, suas formas e alturas em função do tempo. O exemplo dos pontos coloridos deve dar origem a quatro sinais: um para as moléculas roxas, um para as verdes, um para as coloridas mostarda e um último sinal, com um T maior_R, para os azuis.

Suponha que a coluna seja pobre e não consiga separar as moléculas de cor azulada e mostarda de maneira adequada. O que aconteceria? Nesse caso, você não obteria quatro bandas de eluiçãomas três, já que as duas últimas se sobrepõem.

Isso também pode acontecer se a cromatografia for realizada em uma temperatura muito alta. Por quê? Porque quanto mais alta a temperatura, maior a velocidade de migração das moléculas gasosas e menor sua solubilidade; e, portanto, suas interações com a fase estacionária.

Tipos

Existem essencialmente dois tipos de cromatografia gasosa: CGS e CGL.

CGS

CGS é a sigla para Gas-Solid Chromatography. É caracterizado por possuir uma fase estacionária sólida em vez de líquida.

O sólido deve ter poros com um diâmetro controlado por onde as moléculas são retidas à medida que migram pela coluna. Este sólido é geralmente formado por peneiras moleculares, como zeólitas.

É usado para moléculas muito específicas, uma vez que CGS geralmente enfrenta várias complicações experimentais; por exemplo, o sólido pode reter irreversivelmente uma das moléculas, alterando completamente a forma dos cromatogramas e seu valor analítico.

CGL

O CGL é cromatografia gás-líquido. É esse tipo de cromatografia gasosa que cobre a grande maioria de todas as aplicações e, portanto, é o mais útil dos dois tipos.

Na verdade, o CGL é sinônimo de cromatografia gasosa, embora não seja especificado de qual se fala. Doravante, apenas será feita menção a este tipo de CG.

Partes de um cromatógrafo de gás

A imagem acima mostra um esquema simplificado das partes de um cromatógrafo de gás. Observe que a pressão e o fluxo do fluxo do gás portador podem ser regulados, bem como a temperatura do forno que aquece a coluna.

A partir desta imagem você pode resumir o CG. Do cilindro sai um fluxo de He, que dependendo do detector, uma parte é desviada para ele e a outra é direcionada para o injetor.

Uma microsseringa é colocada no injetor com a qual um volume de amostra da ordem de µL é liberado imediatamente (não gradualmente).

O calor do forno e do injetor deve ser alto o suficiente para evaporar instantaneamente a amostra; a menos que uma amostra gasosa seja injetada diretamente.

Porém, a temperatura também não pode ser muito alta, pois pode evaporar o líquido da coluna, que funciona como uma fase estacionária.

A coluna é empacotada em forma de espiral, embora também possa ter a forma de U. Conforme a amostra percorre todo o comprimento da coluna, chega ao detector, cujos sinais são amplificados, obtendo-se os cromatogramas.

Coluna

No mercado existem uma infinidade de catálogos com múltiplas opções de colunas cromatográficas. A seleção destes dependerá da polaridade dos componentes a serem separados e analisados; se a amostra for apolar, será escolhida uma coluna com uma fase estacionária menos polar.

As colunas podem ser do tipo empacotado ou capilar. A coluna da imagem central é capilar, pois a fase estacionária cobre seu diâmetro interno, mas não todo o seu interior.

Na coluna compactada, todo o interior foi preenchido com um sólido, geralmente pó de tijolo refratário ou terra diatomácea.

Seu material externo consiste em cobre, aço inoxidável ou mesmo vidro ou plástico. Cada um tem as suas características distintas: o modo de utilização, o comprimento, os componentes que melhor consegue separar, a temperatura ideal de trabalho, o diâmetro interno, a percentagem de fase estacionária adsorvida no suporte sólido, etc.

Detector

Se a coluna e a fornalha forem o coração do GC (CGS ou CGL), o detector é seu cérebro. Se o detector não estiver funcionando, não adianta separar os componentes da amostra, pois você não saberá quais são. Um bom detector deve ser sensível à presença do analito e responder à maioria dos componentes.

Um dos mais utilizados é a condutividade térmica (TCD), que responderá a todos os componentes, embora não com a mesma eficiência de outros detectores projetados para um conjunto específico de analitos.

Por exemplo, o detector de ionização de chama (FID) é destinado a amostras de hidrocarbonetos ou outras moléculas orgânicas.

Formulários

-Um cromatógrafo de gás não pode faltar em um laboratório de investigações forenses ou criminais.

-Na indústria farmacêutica é utilizado como ferramenta de análise de qualidade em busca de impurezas nos lotes de medicamentos industrializados.

-Ajuda a detectar e quantificar amostras de drogas, ou permite análise para verificar se um atleta foi dopado.

-É usado para analisar a quantidade de compostos halogenados em fontes de água. Da mesma forma, o nível de contaminação por pesticidas pode ser determinado a partir dos solos.

-Analisar o perfil de ácidos graxos de amostras de diferentes origens, sejam vegetais ou animais.

-Transformando biomoléculas em derivados voláteis, elas podem ser estudadas por esta técnica. Assim, o conteúdo de álcoois, gorduras, carboidratos, aminoácidos, enzimas e ácidos nucléicos podem ser estudados.

Referências

Day, R., & Underwood, A. (1986). Química Analítica Quantitativa. Cromatografia gás-líquido. (Quinta edição). PEARSON Prentice Hall.
Carey F. (2008). Quimica Organica. (Sexta edição). Mc Graw Hill, p.577-578.
Skoog D. A. e West D. M. (1986). Análise instrumental. (Segunda edição). Interamerican.
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Thet K. e Woo N. (30 de junho de 2018). Cromatografia em fase gasosa. Chemistry LibreTexts. Recuperado de: chem.libretexts.org
Universidade Sheffield Hallam. (s.f.). Cromatografia em fase gasosa. Recuperado de: teacher.shu.ac.uk