Iodometria: fundamentos, reações, procedimento geral, usos - Ciência - 2023

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o iodometria é uma técnica de análise volumétrica que quantifica um agente oxidante por titulação indireta ou titulação com iodo. É uma das titulações redox mais comuns em química analítica. Aqui, a espécie de maior interesse não é o iodo devidamente elementar, I₂mas seus ânions iodeto, eu^–, que são bons agentes redutores.

O eu^– na presença de agentes oxidantes fortes, eles reagem rapidamente, completamente e quantitativamente, resultando em uma quantidade de iodo elementar equivalente à do agente oxidante ou analito em questão. Assim, titulação ou titulação deste iodo com um titulante redox, comumente tiossulfato de sódio, Na₂S₂OU₃, a concentração do analito é determinada.

A imagem superior mostra o ponto final que se espera que seja observado em titulações iodométricas. No entanto, é difícil estabelecer quando parar a titulação. Isso se deve ao fato de que a cor marrom fica amarelada, e aos poucos vai ficando sem cor. É por isso que o indicador de amido é usado, para destacar ainda mais este ponto final.

A iodometria permite a análise de algumas espécies de oxidantes, como os peróxidos de hidrogênio nas gorduras, o hipoclorito nos alvejantes comerciais ou os cátions de cobre em diferentes matrizes.

Fundamentos

Ao contrário da iodimetria, a iodometria é baseada na espécie I^–, menos sensível a desproporcional ou a sofrer reações indesejáveis. O problema é que, embora seja um bom agente redutor, não há indicadores que forneçam pontos finais com o iodeto. É por isso que o iodo elementar não fica de fora, mas continua sendo um ponto-chave na iodometria.

O iodeto é adicionado em excesso para garantir que ele reduza completamente o agente oxidante ou analito, originando o iodo elementar, que se dissolve em água quando reage com os iodetos no meio:

Eu₂ + I^–→ eu₃^–

Isso dá origem às espécies de triiodeto, I₃^–, que mancha a solução com uma cor marrom (ver imagem). Esta espécie reage da mesma forma que eu₂, de modo que na titulação a cor desapareça, indicando o ponto final da titulação com Na₂S₂OU₃ (à direita da imagem).

Este eu₃^– É intitulado reagindo da mesma forma que eu₂, portanto, é irrelevante qual das duas espécies está escrita na equação química; contanto que as cargas estejam equilibradas. Geralmente, este ponto é uma fonte de confusão para os alunos de iodometria pela primeira vez.

Reações

A iodometria começa com a oxidação dos ânions iodeto, representados pela seguinte equação química:

PARA_BOI + I^– → eu₃^–

Para onde_BOIé a espécie oxidante ou o analito a ser quantificado. Sua concentração é, portanto, desconhecida. A seguir, o eu₂ produzido é avaliado ou intitulado:

Eu₃^– + Titular → Produto + I^–

As equações não são balanceadas porque buscam apenas mostrar as alterações pelas quais o iodo sofre. A concentração de eu₃^– é equivalente a A_BOI, então o último está sendo determinado indiretamente.

O titulante deve ter uma concentração conhecida e reduzir quantitativamente o iodo (I₂ ou eu₃^–) O mais conhecido é o tiossulfato de sódio, Na₂S₂OU₃, cuja reação de avaliação é:

2 S₂OU₃^2– + I₃^– → S₄OU₆^2– + 3 I^–

Observe que o iodeto reaparece e o ânion tetrationato, S₄OU₆^2–. No entanto, o Na₂S₂OU₃não é um padrão primário. Por esse motivo, deve ser padronizado antes das titulações volumétricas. Suas soluções são avaliadas usando KIO₃ e KI, que reagem entre si em um meio ácido:

IO₃^–+ 8 I^–+ 6 H⁺ → 3 I₃^– + 3 H₂OU

Assim, a concentração de íons I₃^– é conhecido, por isso é intitulado com Na₂S₂OU₃para padronizá-lo.

Procedimento geral

Cada analito determinado por iodometria tem sua própria metodologia. No entanto, esta seção discutirá o procedimento em termos gerais para realizar esta técnica. As quantidades e volumes necessários dependerão da amostra, da disponibilidade de reagentes, dos cálculos estequiométricos ou essencialmente da forma como o método é realizado.

Preparação de tiossulfato de sódio

Comercialmente, este sal está em sua forma pentahidratada, Na₂S₂OU₃5h₂O. A água destilada com a qual suas soluções serão preparadas deve ser fervida primeiro, para que os micróbios que podem oxidar sejam eliminados.

Da mesma forma, um conservante como Na é adicionado₂CO₃, de modo que quando em contato com o meio ácido libera CO₂, que desloca o ar e evita que o oxigênio interfira, oxidando iodetos.

Preparação do indicador de amido

Quanto mais diluída a concentração de amido, menos intensa será a cor azul escura resultante quando coordenada com o I₃^–. Por isso, uma pequena quantidade (cerca de 2 gramas) se dissolve em um volume de um litro de água destilada fervente. A solução é agitada até ficar límpida.

Padronização de tiossulfato de sódio

Preparou o Na₂S₂OU₃ prossegue para padronizá-lo. Uma certa quantidade de KIO₃ É colocado em um Erlenmeyer com água destilada e um excesso de KI é adicionado. Um volume de HCl 6 M é adicionado a este frasco, e é imediatamente titulado com a solução de Na₂S₂OU₃.

Titulação iodométrica

Para padronizar o Na₂S₂OU₃, ou qualquer outro titular, a titulação iodométrica é realizada. No caso do analito, em vez de adicionar HCl, H₂SW₄. Alguns analitos requerem tempo para oxidar I^–. Nesse intervalo de tempo, o frasco é coberto com papel alumínio ou deixado no escuro para que a luz não induza reações indesejáveis.

Quando o I é intitulado₃^–, a solução marrom ficará amarelada, ponto indicativo para adicionar alguns mililitros do indicador de amido. Imediatamente, o complexo de amido-iodo azul escuro se formará. Se adicionado anteriormente, a grande concentração de I₃^– isso degradaria o amido e o indicador não funcionaria.

Na continua a ser adicionado₂S₂OU₃até que a cor azul escura clareie como na imagem acima. Apenas quando a solução fica com uma cor roxa clara, a titulação é interrompida e outras gotas de Na são adicionadas.₂S₂OU₃para verificar o momento e o volume exatos em que a cor desaparece completamente.

Formulários

Titulações iodométricas são freqüentemente usadas para determinar os peróxidos de hidrogênio presentes em produtos gordurosos; ânions hipoclorito de alvejantes comerciais; oxigênio, ozônio, bromo, nitrito, iodatos, compostos de arsênio, periodatos e o conteúdo de dióxido de enxofre nos vinhos.

Referências

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Wikipedia. (2020). Iodometria. Recuperado de: en.wikipedia.org
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Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Conteúdo e Aprendizagem Integrada de Linguagem (CLIL) Materiais em Química e Inglês: Titulações Iodométricas. Material do professor. Recuperado de: diposit.ub.edu